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低溫|恒溫|高溫槽
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樣品前處理設(shè)備
- 全自動脂肪測定儀
- 分子蒸餾儀
- 濃縮儀
- 分液儀
- 微生物
- 一體化蒸餾儀
- 全自動微量分液儀
- 放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀
- 二氧化硫蒸餾儀
- 重金屬測定儀
- 多管旋渦混合儀
- 氟化物蒸餾儀
- 氮氫空一體機
- 空氣發(fā)生器
- 氫氣發(fā)生器
- 索氏提取
- 冰箱
- 制冰機
- 氮氣發(fā)生器
- COD消解儀
- 氮吹濃縮儀
- 微波消解儀
- 噴霧干燥機
- 氮吹儀
- 蒸餾儀
- 硫化物吹掃儀
- 全自動氮氣吹掃儀
- 圓形電動氮吹儀
- 同時萃取蒸餾裝置
- 光催化反應(yīng)釜
- 拍打式無菌均質(zhì)器
- 實驗室小型噴霧干燥機
- 氮氣吹干儀
- 固相萃取儀
- 萬用一體化蒸餾儀
- 高速組織搗碎機
- 定氮儀蒸餾器
- 實驗室微波爐
- 石墨消解儀
- 井式消化爐
- 光化學反應(yīng)儀
- 脂肪測定儀(索氏提取)
- 粗纖維測定儀
- 冷凍干燥機
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培養(yǎng)|干燥|氣候箱
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搖床|振蕩器
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制冷|超聲波產(chǎn)品
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實驗室常規(guī)儀器
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醫(yī)學微生物儀器
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薄膜蒸發(fā)器
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),真實反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,避免影響使用。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,可以試著用擴口工具及時擴一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓時,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達到測試目的??傊?,功夫要不費在前處理,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,要么費在儀器清洗,達到這兩點,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。